气相色谱法检测食用油溶剂残留 滕州市翔鹰分析技术有限公司
本方法用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测,氮气为载气,FID检测器,依据国标方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。
关键词:气相色谱仪 食用油 溶剂残留 检测为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。
实验试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)
六号溶剂油
使用仪器:
GC-7990
检测器:FID
色谱柱:
VB-5(30m×0.32×0.5um)
色谱条件:进样器温度:250℃
流速:2.5ml/min
检测器温度:280℃
柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)
2、试剂: N-N-二甲基乙酰胺(DMA):
吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。
如有干扰用超声波处理30分钟。
3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4、标准曲线的绘制 取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。
5、 测定 称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。
6、计算 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量
ZX一代气相色谱仪,本仪器采用国外原版软件系统,性能稳定,可广泛应用于化工,农药,医药,环境卫生,室内检测,供电系统,石油液化气等行业。
GC-7990气相色谱仪的详细资料:
性能特点:
大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。 完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。
完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。
完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。
可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。
柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。
在180℃以内,柱箱控制精度高达±0.01℃。
可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。
可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。
手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。
仪器具有断气自动停电保护功能。
六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。
技术指标:
柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。
温度精度:不大于±0.1℃。
温度梯度:±1℃(100℃-360℃程序升温)。
升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。
进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。
电压220V±10%,ZD功率2200W。
外型尺寸:长570×宽480×高500(mm)
柱箱尺寸:长270×宽248×高260(mm)
仪器重量:46kg