本品。按干燥品计算,含C18H15Cl3N2O·HNO3不得少于98.5%。
性状 本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末;无臭。
本品在甲醇中易溶,在三L甲W中微溶,在水中极微溶解。
熔点 本品的熔点(通则0612)为163~167℃,熔融时同时分解。
鉴别 (1)取本品约3mg,加硫酸2滴与二苯胺试液1滴,应显深蓝色。
(2)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液-甲醇(1:9)溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm、272nm与280nm的波长处有zui大吸收。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集475图)*。
检查】酸度 取本品1.0g,加水50ml,在70℃水浴中加热5分钟,立即放冷,滤过,滤液依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.5。
有关物质 取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液,作为对照溶液。照GX液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.077%醋酸铵溶液(20:80)为流动相A;甲醇-乙腈(40:60)为流动相B;按下表进行梯度洗脱,检测波长为225nm;柱温为35℃。分别取硝酸益康唑与硝酸咪康唑,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含50μg的混合溶液,取10μl,注入液相色谱仪,益康唑峰的保留时间约为15分钟,益康唑峰与咪康唑峰的分离度应大于8.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中硝酸根离子峰忽略不计。
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时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
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0 60 40
25 10 90
27 10 90
28 60 40
33 60 40
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干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
含量测定 取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸30ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于44.47mg的C18H15Cl3N2O·HNO3。
类别 抗真菌药。